活性钙(GB 9990——88)
本标准适用由牡蛎经高温煅烧、水解提纯而得制品,在食品工业中可作强化剂。
1. 技术要求
1.2 理化要求
2. 试验方法
2.1 钙(Ca)
2.1.1 试剂和溶液
盐酸(GB 662):1:1溶液
酒石酸溶胺(GB 602):10%溶液
三乙醇铵:1:2溶液
氯化钾:5%溶液
氢氧化钠。(GB 629):10%和20%溶液
钙红指示剂:称取钙红(C20H11N2O7S)0.5g与干燥后的氯化钠50g于研磨成均匀粉末,放入棕色瓶中保存。
乙二胺四乙酸二钠;0.02M标准溶液,按GB 601第0.7条配制和标定。
2.1.2 试验
称取样品2.0g于烧杯中,加25mL,水缓慢滴加盐酸至全溶,加热驱除二氧化碳,冷却后,于容量瓶中加水稀释至250mL。用移液管吸取25mL容量瓶中,加水稀释至刻度,再用移液管吸取上述溶液25mL于
锥形瓶中,加入酒石铵四乙酸钠标准溶液滴定至溶液由酒红色变为纯蓝色
2.1.3 计算
40.08×M×V
X1= × 100 (1)
1000W
式中:X1——样品中钙含量,%; V——滴定时消耗乙二胺四乙酸二钠量,mL
M——乙二胺四乙酸二纳摩尔浓度; W——滴定的样液相当于样品的质量,g。
2.2 水分
精确称取样品5~10g 置于已恒重的直径大于5cm的称量瓶中,均匀摊开,在130±1℃烘箱里烘40min取出,于干燥器内冷却,称重,直至恒重。每份样品不少于两个平行试验,恒重误差不超过±0.002g。
A-B
X2 = × 100 (2)
W
式中:X2 —— 样品中水分含量,%;B——烘干后容器和样品总质量,g;
A —— 烘干前容器和样品总质量,g;W——取样质量,g,
2.3 细度
称取样品10.00g,过100目筛,称筛上物质量。
样品细度X3按下计算
筛前质量-筛上物质量
X3 = × 100 (3)
样品质量
2.4 砷
按GB 8450 食品添加剂中砷的测定方法测定。
2.5 铅
按 GB 8440 食品添加剂中铅的测定方法测定。
2.6 镉
2.6.1 仪器及测定条件
2.6.1.1 仪器
原子吸收分光光度仪 GA——2 石墨炉;
25mL具塞比色管。
2.6.1.2 仪器的测定条件
吸收线波长;22.88nm 夹缝宽度:2档
石墨炉:干燥100℃,20S;灰化400℃,30S;原子化2000℃,7S。
2.6.2 试剂和溶液
辐标准溶液,精确称取0.203g氯化镉(CdCl2.5H2O),溶于10%硝酸50mL中,加热,待冷却后移入1000mL容量瓶中,加水至刻度(每mL含镉0.1mg)。临用时用10%硝酸逐级稀释100倍,每毫升含镉1μg。
2.6.3 试验
称取样品0.10g于25mL比色管中,缓慢滴加浓硝酸至样品全部溶解,用水稀释至刻度,同时做试剂空白。另精确吸取镉标准溶液0、0.2、0.4、0.6、0.8、1.0mL分别置于25mL比色管中,加水稀释至刻度,各取20μL送进已调好条件的仪器中,以扣除空白后的消光值,绘制标准曲线或查取相当于标准的量。
2.6.4 计算
C
X5 = × 1000 (5)
W
式中:X5 —— 样品中镉含量,mg/kg; C——样品相当于标准的量,mg ;
w —— 测定时溶液中样品质量。
2.7 盐酸不溶物
称取样品5g(准确至0.01g)置于500mL高型烧杯中,加水湿润后,渐渐加入25mL1:1盐酸溶液,加热至沸,趁热用中速滤纸过滤,再用热水洗涤沉淀物至滤液无氯离子(用1%硝酸银溶液检查)将滤纸及沉淀物移入已恒重的坩埚中炭化后,在850~900℃下灼烧,至前后两次重叠之差不得超过0.0003g。
C1-C2
X6 = (6)
G×100
式中:X6——样品中盐酸不溶物含量,%; G2——坩埚质量,g;
C1——灼烧后坩埚及不溶物质量,g G——样品质量,g
2.8 钡
2.8.1 试剂和溶液
钡标准溶液按GB 602 第二章第15条配制(1mL含0.1mg钡)。
2.8.2 试验
称取样品1g(准确至0.01g),置于100mL烧杯中,加水湿润后,缓慢加入10mL10%g盐酸溶液,使其全部溶解,加热至沸,冷却后加入无水乙酸钠1.2g,10%冰乙酸1mL,用中速滤纸至25mL比色管中,加水稀释至刻度,加5%铬酸钾试液0.5mL混匀,放置15min,与标准管比较,其浊度不得超过标准管。
标准管为取钡标准溶液3mL,加2mL10%盐酸溶液,从加入无水乙酸钠开始,以下操作与样品同时同样处理。
项 目
指 标
钙(Ca)含量,% ≥
50.0
水分,% ≤
1.0
细度(100目筛通过率,%) ≥
98.5
砷(以As计),% ≤
0.0001
铅(以Pb计),% ≤
0.0001
镉(以Cd计),% ≤
0.0001
盐酸不溶物,% ≤
0.10
钡(以Ba计),% ≤
0.03

