生物碳酸钙(QB 1413-91)
本标准适用于牡蛎壳精制加工后而得的碳酸钙,该产品在食品加工中主要用作营养强化剂、疏松剂。
分子式：CaCO3； 相对分子量：100.09（按1987年国际原子量）。
1 技术要求
1.1 外观：白色粉末
1.2 理化指标见表 项 目 指 标
2 试验方法 碳酸钙（以干基计）%≥ 98.0
2.1 鉴别试验 干燥失重 %≤ 1.0
2.1.1 试剂和溶液 盐酸不溶物 %≤ 0.30
a. 氢氧化钙：0.14mol/L，取上层澄清液； 钡（Ba） %≤ 0.03
b. 草酸铵（HG3-976）：0.48mol/L溶液： 重金属（以Pb计） %≤ 0.001
c. 酚酞指示剂：1%乙醇溶液； 砷（As）%> 0.0004
d. 盐酸（GB 622）：2.74mol/L溶液； 镉（Cd）%≤ 0.00002
e. 氨水（GB 631）：1+50 溶液； 细度 目> 150
2.1.2 鉴别方法
a. 碳酸盐的鉴定
取少活样品用水润湿,加入盐酸溶液后即产生二氧化碳,通入氢氧化钙上清液中,产生白色沉淀.
b. 钙的鉴定
取上述试样加入酚酞数滴,用氨水调pH至中性,加入草酸溶液即产生白色沉淀,此沉淀参溶于盐酸溶液,而在冰乙酸中不溶解。取铂丝，用盐酸润温扣在火焰中燃烧至无色，蘸取试样再烧，火焰即显砖红色。
2.2 碳酸钙含量的测定
2.2.1 原理
在酸性溶液中钙与草酸生成草酸钙，经硫酸溶解后，用高锰酸钾标准滴定溶液滴定，从而计算出钙含量。
2.2.2 试剂和溶液
a.草酸铵（HG3-976）；饱和溶液； b.盐酸（GB 622）；2.74mol/L溶液；
c. 氨水（GB 631/）5.87mol/L溶液； d.甲基红指示剂：0.2%乙醇溶液；
e. 氨水（GB 631）；1+50溶液； f.硫酸（GB 625）：1+25溶液；
g.0.1mol/L高锰酸钾标准滴定溶液：按GB 601配制。
2.2.3 试验程序
称取1g烘至恒重的试样（称准至0.0002g）置于烧杯中，用水润湿后盖上表面皿，加盐酸至全部溶解，加30mL水后移入100mL容量瓶中，加水至刻度，摇匀。准确取20mL置于25mL水和数滴甲基红指示剂，用氨水调pH5~6，再加盐酸至pH2.5~3.0之间，加水至150mL左右，加热至沸腾。搅拌下缓慢加入10mL热草酸氨溶液，此时溶液为红色，放置过夜，用定量滤纸过滤后，用氨水洗涤沉淀，将滤纸同沉淀物放入一烧杯中，加硫酸溶液30mL加热至80℃后立即用0.1mol/L高锰酸钾标准滴定溶液滴定至溶液呈淡红色（15s不褪色）为止，同时做试剂空白。
2.2.4 试验结果的计算
碳酸钙的百分含量（X）按式（1）计算：
C×(V1-V2)×0.05004
X = × 100 (1)
m × (20/100)
式中：V1——试样所消耗高锰酸钾标准滴定溶液的体积，mL；
V2——空白所消耗高锰酸钾标准滴定溶液的体积，mL；
C——高锰酸钾标准滴定溶液的浓度，mol/L；
m——试样的质量，g；0.05004——每m mol(毫摩尔)碳酸钙的克数。
平行测定结果之差不大于0.30%。
2.3 干燥失重的测定
用已恒重的直径40mm，高25mm称取2g试样（称准至0.002g）置于烘箱中，在110~120℃烘至恒重。称量计算。
平行测定结果之差不大于0.01%。
2.4 盐酸不溶物的测定
2.4.1 原理
用盐酸溶解试样，加热至沸腾，趁热用已恒重的过滤坩埚过滤，在110~120℃下将坩埚烘干至恒重。
2.4.2 试剂和溶液
a. 盐酸（GB 622）；6mol/L溶液， b.硝酸银：（GB 670）0.058mol/L计算。
2.5 钡含量的测定
钡含量的测定同GB 1898中3.7条，不同之处本标准是取3mL钡标准溶液。
2.6 重金属含量的测定
重金属含量的测定用用GB 8450中的婶斑法。
2.7 镉的含量的测定
2.8.1 原理
在酸性溶液中，镉离子形成络合物，经4-甲基-戊酮2萃取，注入GA-2石墨炉中，原子化后，吸收228.8nm共振线，其吸收量民镉含量成正比，同标准系列比较定量。
2.8.2 试剂和溶液
a. 盐酸（GB 622）：1mol/L溶液； b.碳化钾（GB 1272）：1.5mol/L溶液；
c. 4-甲基-戊酮2； d.镉标准溶液：1mL含0.001mg镉，按GB602配制后稀释100倍；
e.镉标准应用液；将镉标准溶液稀释50倍，1mL含1.00002mg镉（临用前配制）。
2.8.3 试验程序
取0.5g（称准至0.0002g）试样放入比色管中，缓慢滴加盐酸溶液使其溶解，定容10mL加2mL碘化钾溶液，混匀后静置5min，加2mL4-甲基-戊酮2，振摇2min，静置分层约30min后，用微量进样器吸取10μL进样，按已调好的的仪器条件测消光植。在标准曲线上查出试样相当于标准的量。
标准曲线的绘制；准确移取镉标准应用0，0.2，0.4 0.6，0.8mL分别置于25mL具塞比色管中，与试样同时同样处理。
镉的百分含量（X）按式（4）计算：
A ×10-3
X = ×100 (4)
m
式中：A——由标准曲线上查出的试样中镉的含量，mg； m——试样的质量，g
平行测定两结果之相对偏差不大于10%。
2.8.7 仪器测试条件
灯电流 5mA; 波长228.8nm 狭缝 4.1nm;
氩气2L/min; 干燥12A,20s; 灰化20A,30s;
原子化 170A,7s; ~扣背景;
2.9 细度
将100g样品置于150目标准筛中振晃后应全部通过.
产品保质期为2年。